I metodi di misurazione (metodi di misurazione) sono un insieme di regole e operazioni la cui implementazione fornisce indicatori con un errore noto. Secondo le disposizioni della legge federale n. 102, le misurazioni devono essere eseguite con metodi certificati nel modo prescritto.
Fattori che influenzano l'errore
La deviazione non dipende solo dalle caratteristiche metrologiche degli strumenti di misura. Di non poca importanza sono gli errori dell'operatore, le carenze nella selezione e nella preparazione dei campioni, le condizioni in cui vengono effettuate le misurazioni e altri fattori. Di conseguenza, vengono create procedure di misurazione (MP) in relazione a condizioni specifiche utilizzando strumenti specifici.
Questa affermazione, tuttavia, non significa che ogni laboratorio debba sviluppare i propri metodi. Tuttavia, se il laboratorio utilizza un tipo di strumento di misura allineato con l'MVI certificato, i fattori di influenza sono nell'intervallo specificato,l'operatore ha le qualifiche stabilite, quindi gli indicatori fisici in questo ambiente verranno misurati con un errore noto.
I fattori di influenza dovrebbero includere:
- umidità e temperatura dell'aria ambiente e dell'ambiente in cui viene effettuata la misurazione;
- frequenza e tensione di rete;
- campo magnetico;
- vibrazione e così via.
GOST GSI
I metodi di misurazione, secondo lo standard statale, includono le seguenti sezioni ed elementi strutturali:
- Nome.
- Ambito.
- Riferimenti normativi.
- Termini e definizioni.
- Abbreviazioni e simboli.
- Requisiti di incertezza o caratteristiche di deviazione assegnate.
- Metodi e condizioni di misurazione.
- Requisiti per la sicurezza, le misure di protezione ambientale, le qualifiche degli operatori.
- Attività di preparazione alla misurazione.
- Misurazione.
- Risultati in elaborazione.
- Precisione del controllo.
- Applicazioni.
Autorità competenti
In conformità con GOST, le procedure di misurazione sono create e certificate secondo le modalità prescritte da Rossstandart. La verifica MVI viene effettuata:
- GNMC (Centro metrologico scientifico principale);
- enti territoriali del GMS (Servizio metrologico statale);
- altre organizzazioni che hanno l'accreditamento e hanno il diritto di condurre la certificazione.
Verifica dei metodi utilizzati al di fuori dell'ambito dello statosupervisione metrologica, le imprese organizzano e svolgono secondo le regole da loro stabilite.
Creazione di MVI
Lo sviluppo di una tecnica di misurazione viene effettuato secondo i parametri iniziali e comprende:
- Scelta del metodo, strumenti di misura, eccipienti, sequenza delle operazioni, algoritmo per il calcolo dei totali.
- Creazione di una bozza di documento per la procedura di misurazione.
- Certificazione metrologica.
I requisiti iniziali includono:
- Assegnazione della tecnica di misurazione.
- Standard di errore.
- Condizioni di misura.
- Caratteristiche dell'oggetto misurato.
L'appuntamento deve includere:
- Nome (se necessario viene fornito un nome dettagliato) della quantità e delle sue caratteristiche.
- Restrizioni all'ambito di applicazione di MVI per affiliazione dipartimentale, caratteristiche e tipi di oggetti, ecc.
Gli standard di errore dovrebbero essere fissati sotto forma di parametri specificati nei documenti normativi, con riferimento all'atto normativo e tecnico in cui sono forniti (se presenti).
Le condizioni di misurazione sono impostate come un intervallo di indicatori di grandezze (fattori) influenti: elettriche, meccaniche, climatiche e così via.
La caratteristica di un oggetto è determinata dai valori limite di quei parametri, la cui deviazione dagli indicatori nominali influisce sull'errore.
La scelta dei mezzi e del metodo di misurazione inla tecnica di misura è effettuata in accordo con i documenti tecnici e normativi vigenti. Se non sono presenti NTD, viene preso come base il calcolo delle caratteristiche dell'errore o i risultati del loro studio sperimentale.
Classificazione
I metodi certificati per l'esecuzione delle misurazioni sono divisi in gruppi in base ai metodi per ottenere i risultati:
- Metodi diretti. Quando si utilizzano, si ottiene il valore desiderato sulla base di dati sperimentali.
- Metodi indiretti. In questo caso, il valore finale viene impostato tenendo conto delle misurazioni dirette di grandezze che hanno una certa dipendenza dall'oggetto misurato. Questi metodi vengono utilizzati quando non è possibile utilizzare metodi diretti. Ad esempio, il calcolo della densità di un corpo solido si basa sui risultati della misurazione del suo volume e massa.
Secondo le condizioni in cui vengono effettuate le misurazioni, i metodi di misurazione sono suddivisi in:
- Contatto. Si basano sull'interazione dell'elemento sensibile del dispositivo di misurazione e dell'oggetto. Un semplice esempio potrebbe essere la misurazione della temperatura corporea con un termometro.
- Senza contatto. Tali metodi si basano, rispettivamente, sull'assenza di contatto tra l'oggetto e l'elemento sensibile del misuratore. Ad esempio, calcolare la distanza usando un radar, in un altoforno - determinare la temperatura con un pirometro, ecc.
A seconda del metodo di confronto dei parametri selezionato,da misurare, con unità SI, allocare:
- Metodo diretto. In questi casi, il valore è determinato dal dispositivo di lettura. Ad esempio, può essere un voltmetro, un amperometro, un termometro, ecc. Una misura che riflette un'unità di misura non prende parte al processo. Questo compito in SI (sistema di misurazione) viene svolto dalla scala.
- Metodo di confronto. In questo caso, il parametro misurato viene confrontato con l'indicatore riprodotto dalla misura. Ad esempio, la massa su una bilancia è determinata bilanciando i pesi.
Tipi di metodi di confronto
Tra i metodi principali ci sono:
- Metodo nullo. Quando viene utilizzato, l'effetto netto delle grandezze sul comparatore viene ridotto a 0. Ad esempio, la resistenza elettrica di un ponte è determinata dal suo bilanciamento assoluto.
- Metodo della coincidenza. Quando lo si utilizza, la differenza che si verifica tra gli indicatori della misura desiderata e riproducibile viene misurata quando i segni sulla bilancia (ad esempio calibri e nonio) o segnali periodici coincidono.
- Metodo di sostituzione. Si basa su un confronto con una misura. Il parametro misurato viene sostituito da un valore noto. Si riproduce a misura. Le condizioni restano invariate. Ad esempio, la pesatura viene eseguita spostando alternativamente la massa e i pesi su un piatto della bilancia.
Analisi delle acque reflue: tecnica di misurazione (PND F 14.1:2:4.135-98)
Questo MVI ti consente di determinare il contenuto di elementi in determinati intervalli in una soluzione campione senzadiluizione.
PND F 14.1:2:4.135-98 stabilisce la metodologia per eseguire misurazioni della concentrazione di massa:
- silicio;
- bario;
- alluminio;
- berillio;
- boro;
- tallio;
- sodio;
- arsenico e altri elementi.
Se necessario, è possibile determinare il contenuto di ossidi di vari elementi in campioni di acque reflue, potabili, naturali mediante calcolo.
Il metodo per misurare la concentrazione di massa delle sostanze si basa sulla determinazione dell'intensità della radiazione di atomi e ioni dell'elemento corrispondente eccitato nel plasma di argon.
Motore di ricerca
Una pompa perist altica e un nebulizzatore vengono utilizzati per introdurre la soluzione campione (campione) nello spettrometro a emissione atomica. La soluzione sotto forma di piccole goccioline (sotto forma di aerosol) entra nella camera. L'aerosol viene iniettato nel plasma accoppiato induttivamente attraverso un tubo bruciatore in un flusso di argon.
Per tutto il tempo in cui il campione è al suo interno (circa 2-3 ms), passano cicli di evaporazione e atomizzazione, ionizzazione ed eccitazione. La radiazione emessa da ioni e atomi viene focalizzata dallo spettrometro sulla fenditura d'ingresso. È ulteriormente separato dalla lunghezza d'onda da un reticolo di diffrazione (elemento dispersivo).
Lo spettrometro con policromatore consente di eseguire ricerche simultanee di più elementi. In questo caso, la radiazione monocromatica, dopo aver passato la diffrazione sul reticolo, entra nella fenditura di uscita. In uscita, un numero fisso di PMT (fotoelettronicimoltiplicatori). Ciascuno di essi registra la radiazione di una lunghezza d'onda specifica alla sua uscita.
In uno spettrometro a emissione atomica con un sistema ottico Echelle, la separazione (decomposizione) della radiazione è effettuata da un reticolo di diffrazione e da un prisma. Di conseguenza, l'immagine spettrale è bidimensionale.
Le funzioni del registratore sono eseguite da CID (rivelatore a matrice di semiconduttori). Il numero di pixel di registrazione al suo interno supera i 250 mila. Di conseguenza, è possibile eseguire un'analisi multielemento in una misurazione e registrare le linee più sensibili di ciascun elemento.
Esempio di procedura di misurazione: mineralizzazione del campione
L'analisi dei campioni di acque reflue contenenti particelle sospese visibili (sedimenti) viene eseguita in due modi.
Il primo è la ricerca su navi aperte. Un campione di acque reflue contenente sedimenti o particelle sospese viene miscelato. Successivamente, 100 metri cubi vengono portati in un vetro (o pallone) resistente al calore. vedi esempio.
Se è necessario determinare le forme disciolte delle sostanze, i campioni vengono prefiltrati. A tale scopo è possibile utilizzare una membrana o un filtro di carta.
Un campione bianco viene preparato contemporaneamente. Utilizza acqua deoinizzata o bidistillata invece di acque reflue.
Ai campioni analizzati e in bianco vengono aggiunti acido nitrico concentrato (2 cc) e acqua ossigenata (1 cc).
I contenitori vengono riscaldati per due ore senza far bollire. Di conseguenza, la soluzione viene evaporata a circa 25 metri cubi. vedi
Doporaffreddando, i campioni vengono portati al volume iniziale (100 cc) con acqua deionizzata o bidistillata.
Se rimane una sospensione, viene rimossa (per filtrazione) in un piatto asciutto.
Decomposizione del microonde
Come nel caso precedente, il campione contenente le particelle in sospensione deve essere miscelato. Prendi campioni da 50 cm con un cilindro graduato3 e mettili in un cilindro di PTFE.
Successivamente, al campione viene aggiunto acido nitrico concentrato (2 cm3). La miscela viene posta in una cappa per 15-30 minuti.
Il cilindro in PTFE viene inserito nell'autoclave (apparecchio di riscaldamento) del forno a microonde. In questo caso, dovresti essere guidato dal manuale di istruzioni per l'apparecchiatura e osservare le precauzioni di sicurezza.
Gli apparecchi per il riscaldamento sono inseriti nel forno; il programma di digestione del campione è installato.
Le autoclavi raffreddate vengono agitate delicatamente. Ciò è necessario affinché i contenuti siano completamente miscelati. Dopodiché, per bilanciare la pressione, apri leggermente il coperchio.
La miscela qualitativamente decomposta dopo la rimozione degli ossidi di azoto è una soluzione trasparente giallastra o incolore. Non ci dovrebbero essere particelle non disciolte sulle pareti del liner.
La soluzione viene raffreddata a temperatura ambiente, quindi trasferita in un pallone da 50 cm3. Le pareti del rivestimento fluoroplastico vengono lavate con acqua bidistillata o deionizzata (piccole porzioni).
Attestato
Si effettua per quegli MVI chesono utilizzati nei settori della supervisione metrologica statale. Viene inoltre effettuata la certificazione dei metodi di misurazione per controllare lo stato di sistemi tecnicamente complessi (GOST 22.2.04).
MTI, che sono utilizzati al di fuori dell'ambito del controllo e della supervisione statale, sono certificati secondo le regole definite nell'impresa o nel dipartimento industriale.
L'obiettivo chiave della procedura è confermare la possibilità di effettuare misurazioni nell'ordine e con un errore non superiore agli indicatori indicati nel documento per la metodologia.
La certificazione viene effettuata dai servizi metrologici e dalle altre strutture autorizzate a svolgere le funzioni di garanzia dell'uniformità delle misurazioni.
La verifica viene effettuata sulla base dei risultati dell'esame dei materiali e dei documenti compilati durante lo sviluppo dell'MVI. Questi includono materiali di ricerca tecnico/sperimentale.
Documenti per la certificazione
L'elenco dei titoli include:
- Requisiti iniziali per la creazione (sviluppo) di MMI.
- Bozza di documento che regola la metodologia.
- Programma e risultati del calcolo/valutazione sperimentale delle caratteristiche dell'errore.
Risultato positivo
Nel caso di accertamento della conformità dell'MMI a quanto previsto dal documento normativo, quest'ultimo viene approvato con le modalità previste. Esso (ad eccezione dello standard statale) indica che l'MVI è certificato. In questo caso viene indicata l'organizzazione (impresa) il cui servizio metrologico ha effettuato il controllo. Può essere indicato dal GNMC o dall'autorità GMS.
Registrazione di MVI
I metodi certificati sono soggetti a contabilità. Per questo è stato creato il registro federale dei metodi di misurazione. Si compone di diverse sezioni.
Regolato dalle modalità standard e certificate destinate all'uso nelle aree di distribuzione dello stato metrologico il controllo e la supervisione devono essere registrati a colpo sicuro.
Per essere incluso nel registro dei metodi di misurazione, lo sviluppatore invia al VNIIMS (Istituto di ricerca metrologico tutto russo) un documento per MVI con una copia del certificato di attestazione allegato.
Non ci sono costi di registrazione.
Ad ogni tecnica viene assegnato un codice quando viene inserita nel registro. Include la sigla FR (Registro federale), numero di sezione (una cifra), codice del tipo di misura (due cifre), data di registrazione (anno) e numero di conto (cinque cifre). Ad esempio: FR.1.37.1998.00004.
