Quali sono le caratteristiche distintive del metodo di analisi gravimetrica? Consideriamo più in dettaglio la sua essenza e le sue varietà.
Specifiche
Il metodo gravimetrico di analisi si basa sulla legge di conservazione della massa delle sostanze e sulla costanza della composizione. A questo proposito, si basa su una misurazione accurata della massa del componente desiderato, che si ottiene come composto di composizione chimica nota. Il metodo gravimetrico di analisi è diviso in tre gruppi principali: distillazione, isolamento, precipitazione.
Informazioni sul metodo di selezione
Si basa sull'estrazione del componente desiderato dalla sostanza chimica analizzata in forma libera e la sua successiva pesatura accurata. Ad esempio, un tale metodo gravimetrico di analisi quantitativa consente di determinare il contenuto di massa delle ceneri nei combustibili solidi. Per i calcoli, il crogiolo viene pesato, al suo interno viene bruciato un campione di carburante e la cenere risultante viene pesata. Avendo la massa del residuo, secondo la formula per la frazione di massa di una sostanza in una miscela, viene calcolato un indicatore quantitativo.
Distillazione
Questo metodo di analisi è gravimetricoper contenuto, in quanto comporta la completa rimozione del componente calcolato come composto gassoso e successiva pesatura del residuo solido. Questa tecnica può determinare il contenuto di umidità di vari materiali, calcolare il contenuto quantitativo dell'acqua di cristallizzazione negli idrati cristallini. Per eseguire tale calcolo, viene prima determinata la massa del campione considerato del materiale selezionato. Quindi il componente da determinare viene completamente rimosso da esso. La differenza tra la massa prima e dopo la calcinazione o l'essiccazione è la massa del componente chimico rilevato. Secondo la formula della frazione di massa, vengono eseguiti calcoli quantitativi.
Metodo di deposito
Cos'è questo metodo di analisi? Il metodo di precipitazione gravimetrica si basa sulla precipitazione quantitativa dello ione desiderato come sostanza scarsamente solubile con una certa composizione chimica. Il precipitato formatosi viene filtrato, lavato, essiccato e quindi calcinato. Dopo aver rimosso completamente l'acqua da esso, pesare. Conoscendo la massa del precipitato, è possibile calcolare il contenuto quantitativo di molecole o ioni del componente desiderato nel campione in esame.
Requisiti di precipitazione per l'analisi gravimetrica
Eppure - qual è il metodo di analisi gravimetrico? Le principali operazioni nel metodo delle precipitazioni sono legate al processo di precipitazione. L'accuratezza del risultato ottenuto durante l'analisi dipende direttamente dalla composizione chimicasostanze, struttura del sedimento, purezza. Inoltre, i calcoli sono relativi al comportamento del precipitato durante l'essiccazione e la calcinazione. Abbastanza spesso c'è un cambiamento nella composizione chimica del precipitato ottenuto durante la sua calcinazione. La forma precipitata è la composizione chimica del precipitato ottenuto.
I metodi di base dell'analisi gravimetrica richiedono un risultato accurato. Ecco perché vengono imposti determinati requisiti alla forma gravimetrica e sedimentabile del sedimento.
- Dovrebbe avere una solubilità minima, essendo idealmente un composto chimico insolubile.
- Dovrebbe formare grandi cristalli. In questo caso, non ci saranno problemi durante il processo di filtrazione, poiché i pori non sono ostruiti. I cristalli grandi hanno una superficie piccola, si adsorbono dalla soluzione disponibile ad una velocità minima e sono facili da lavare. I precipitati amorfi di idrossido di ferro (3) assorbono le impurità senza problemi, sono difficili da lavare da quest'ultimo, la filtrazione di questo composto è lenta.
- Completamente ed entro un breve periodo di tempo, passa alla forma gravitazionale.
Requisiti della forma di gravità
Analizziamo il metodo di analisi gravimetrico. L'essenza del metodo è che l'accuratezza è importante in esso. La forma gravimetrica deve essere con una formula chimica specifica utilizzata per calcolare il contenuto di componenti specifici nel campione. Il sedimento calcinato durante la procedura di raffreddamento e pesatura non deve assorbire il vapore acqueo dall'aria,recuperare o ossidare. Se il precipitato ha caratteristiche fisiche simili, viene inizialmente convertito in una forma stabile utilizzando sostanze chimiche speciali. Ad esempio, se è necessario calcolare la frazione di massa del carbonato di calcio nei materiali, la forma gravimetrica dell'ossido di calcio in grado di assorbire anidride carbonica e acqua viene convertita in solfato di calcio. Per fare ciò, il precipitato calcinato viene trattato con acido solforico, rispettando il regime di temperatura (500°C).
Piatti per la ricerca
Cosa è necessario per eseguire un tale metodo di analisi? L'opzione gravimetrica prevede l'utilizzo di vetreria chimica speciale di grandi dimensioni. Qui vengono utilizzati bicchieri a pareti sottili di varie dimensioni, imbuti, bacchette di vetro, vetri per orologi, crogioli di porcellana e scatole di vetro. I metodi gravimetrici e titrimetrici di analisi prevedono l'utilizzo di soli contenitori puliti per evitare errori nei calcoli. Macchie o gocce secche indicano la presenza di componenti grassi sulla superficie del vetro. Le precipitazioni si attaccheranno a tale livello, di conseguenza, il loro completo trasferimento al filtro diventerà più difficile. Il metodo gravimetrico di analisi prevede un lavaggio accurato delle stoviglie con detersivi. Per pulire i crogioli di porcellana, viene utilizzato acido cloridrico caldo diluito, quindi una soluzione di una miscela di cromo. Si consiglia di accendere le stoviglie pulite prima di iniziare il lavoro.
Attrezzature di ricerca
Qual è la differenza tra il metodo di analisi gravimetrico? L'essenza del metodo è nel quantitativodeterminazione dei componenti di una sostanza. L'attrezzatura necessaria per tali studi è simile a quella utilizzata nell'analisi qualitativa. Per la parte pratica, avrai bisogno di bagni d'acqua, triangoli di porcellana, forni, pinze a crogiolo, forni a muffola, bruciatori a gas. Per calcinare i crogioli di porcellana su bruciatori a gas, vengono utilizzati triangoli, realizzati con tubi di porcellana montati su una base di metallo. Scegli un triangolo di dimensioni tali che il crogiolo sporga da esso di un terzo della sua altezza. I crogioli vengono portati nel forno utilizzando lunghe pinze con punte piatte e ricurve verso l' alto. Non devono essere immersi nel sedimento. Prima dell'uso, le estremità delle pinze vengono pulite, calcinate su un bruciatore a gas o in un forno. Gli essiccatori vengono utilizzati per raffreddare a temperatura ambiente sostanze calcinate o riscaldate. È un recipiente di vetro dalle pareti spesse, che è chiuso con un coperchio lucido. Il fondo dell'essiccatore è riempito con una sostanza igroscopica:
- pezzi di ossido di calcio;
- ossido di fosforo (5);
- acido solforico concentrato.
L'acido solforico assorbe l'umidità in modo intensivo. Quando si lavora con un essiccatore, è importante assicurarsi che vi sia uno strato di lubrificante sulle parti rettificate.
Regole di campionamento per l'esperimento
La classificazione considerata dei metodi di analisi gravimetrica implica il lavoro con le sostanze. Una media è considerata un tale campione, che contiene una piccola quantità del materiale analizzato, che ha proprietà chimiche e fisiche caratteristiche del lotto principale. La correttezza del campionamento influisce sull'accuratezza dell'impostazione delle caratteristiche chimiche e fisiche e sulla composizione chimica del materiale analizzato. La selezione del campione medio viene effettuata con particolare attenzione, altrimenti vi è un'elevata probabilità di errore, ottenendo un risultato impreciso dello studio. Va ricordato che grandi pezzi di composizione chimica possono differire in modo significativo dalla polvere. Pertanto, ci sono tre opzioni:
- campione primario - necessario per la prima fase dell'esperimento;
- campione passaporto o laboratorio - ottenuto riducendo il campione iniziale alla massa necessaria per le analisi chimiche e fisico-meccaniche;
- analitico - prelevato da un campione di laboratorio per analisi chimiche.
C'è una sezione come la chimica analitica. Il metodo gravimetrico di analisi è uno dei modi per stabilire la composizione quantitativa di una sostanza. Al fine di evitare variazioni dell'umidità e della composizione chimica della sostanza, i materiali per l'analisi gravimetrica sono conservati in bottiglie ben chiuse con coperchi. Parte del campione è richiesta per l'analisi diretta e parte rimane come riserva.
Preparazione del campione per la ricerca
Un campione è considerato una piccola massa di un campione analitico del campione analizzato, che viene pesato per l'analisi chimica. Un ruolo importante nella determinazione quantitativa è svolto dalla dimensione del campione. Maggiore è la quantità di campione prelevato per l'analisi gravimetrica,più accurato sarà il risultato. Ma allo stesso tempo, il processo di filtraggio del precipitato risultante, la sua calcinazione e lavaggio diventa più complicato. Per questi motivi, il tempo di analisi è notevolmente allungato. In campioni di piccole dimensioni, l'accuratezza della determinazione è notevolmente ridotta. I piccoli occhiali da orologio vengono utilizzati per pesare le pesate di componenti solidi. Le sostanze volatili e igroscopiche devono essere pesate in una bottiglia chiusa.
Condizioni di deposito
Una presentazione sarebbe utile per coprire questo materiale. Il metodo gravimetrico di analisi in questa fase prevede la traduzione quantitativa del componente desiderato in una specifica sostanza chimica. Conoscendo la massa del sedimento è possibile calcolare la percentuale del componente da determinare. L'accuratezza dell'analisi eseguita dipende direttamente dalla completezza delle precipitazioni. Tra i motivi per cui non precipiterà l'intera componente calcolata, possiamo citare l'incompletezza delle precipitazioni. È praticamente impossibile ottenere un assestamento assoluto, è possibile solo ridurre al minimo le possibili perdite. Per l'analisi viene scelto un precipitante: un precipitato quasi insolubile. È preso in eccesso per evitare tali reazioni chimiche. Ci sono alcune condizioni che devono essere osservate per ottenere un precipitato cristallino:
- da soluzioni diluite, la precipitazione viene effettuata con soluzioni deboli del precipitante;
- Le soluzioni riscaldate vengono precipitate con precipitatori caldi.
Per l'esperimento, viene selezionato un reagente di alta qualità per lo ione da determinare. È difficile scegliere un precipitante specifico per ogni ione da determinare. Riguardoviene eseguito il mascheramento di quelle particelle che possono interferire con la precipitazione completa, oppure vengono rimosse dalla soluzione in esame prima di eseguire un'analisi quantitativa.
È praticamente impossibile scegliere precipitanti specifici per tutti gli ioni da determinare. Quindi è necessario mascherare gli ioni che interferiscono con la precipitazione o separarli dalla soluzione prima della precipitazione. Conoscendo le caratteristiche delle precipitazioni cristalline, si possono utilizzare condizioni che favoriscono la formazione di grandi cristalli.
- La precipitazione viene effettuata da soluzioni calde diluite con un precipitante preso in una piccola concentrazione. Quando viene riscaldato, la solubilità dei piccoli cristalli aumenta, quindi aumenta la concentrazione del precipitante e degli ioni nella soluzione. A causa di questo fenomeno si formano grandi cristalli che non hanno il tempo di dissolversi quando riscaldati.
- Il precipitante viene versato sulla sostanza da determinare a bassa velocità. Per la miscelazione viene utilizzata una bacchetta di vetro, che non deve toccare il fondo e le pareti del vetro. L'agitazione stimola la crescita dei cristalli poiché riduce il numero di centri cristallini.
- Resistere ai sedimenti per diverse ore. I precipitati amorfi si depositano in condizioni speciali, poiché sono soggetti al processo di adsorbimento di varie impurità e alla comparsa di soluzioni colloidali.
Problemi di analisi gravimetrica
La qualità del fango influisce sull'accuratezza dei calcoli quantitativi. Quando è contaminato, l'accuratezza della misurazione viene notevolmente ridotta e l'errore aumenta. La causa dell'inquinamento è la coprecipitazione, cioè le precipitazionisedimento di corpi estranei. Esistono due tipi di codeposition:
- adsorbimento superficiale;
- occlusione.
Per verificare la completezza della precipitazione dello ione separato, aggiungere alcune gocce del reagente alla soluzione formata sopra il precipitato. Con la completa precipitazione dello ione separato, la soluzione rimarrà trasparente.
Conclusione
L'analisi qualitativa implica la determinazione quantitativa degli ioni inorganici nel materiale di prova. I compiti principali dell'analisi qualitativa sono il rilevamento e l'identificazione di determinati componenti nel campione selezionato: ioni o elementi chimici, una sostanza specifica o un gruppo funzionale. Il metodo di analisi frazionario è adatto per lo studio di miscele semplici, quando si ricerca un numero ridotto di componenti. Tale analisi gravimetrica richiede campioni separati e un numero trascurabile di reazioni qualitative. Per determinare completamente i componenti inorganici nella sostanza in esame, la miscela iniziale viene inizialmente suddivisa in "gruppi analitici" separati, quindi viene scoperto ogni ione desiderato utilizzando reazioni specifiche. L'analisi qualitativa sistematica consente di aumentare l'affidabilità delle informazioni analitiche ottenute. Prima di procedere con l'analisi quantitativa, è importante avere un'idea della composizione qualitativa del campione di prova al fine di selezionare il metodo ottimale.
