L'analisi quantitativa è un'ampia sezione della chimica analitica che consente di determinare la composizione quantitativa (molecolare o elementare) di un oggetto. L'analisi quantitativa si è diffusa. Viene utilizzato per determinare la composizione dei minerali (per valutare il grado della loro purificazione), la composizione dei suoli, gli oggetti vegetali. In ecologia, i metodi di analisi quantitativa determinano il contenuto di tossine nell'acqua, nell'aria e nel suolo. In medicina, è usato per rilevare le droghe false.
Problemi e metodi di analisi quantitativa
Il compito principale dell'analisi quantitativa è stabilire la composizione quantitativa (percentuale o molecolare) delle sostanze.
A seconda di come viene risolto questo problema, esistono diversi metodi di analisi quantitativa. Ce ne sono tre gruppi:
- Fisico.
- Fisico-chimico.
- Chimico.
I primi si basano sulla misurazione delle proprietà fisiche delle sostanze: radioattività, viscosità, densità, ecc. I metodi fisici più comuni di analisi quantitativa sono la rifrattometria, l'analisi spettrale dei raggi X e l'analisi radioattiva.
Il secondo si basa sulla misurazione delle proprietà fisico-chimiche dell'analita. Questi includono:
- Ottico - spettrofotometria, analisi spettrale, colorimetria.
- Cromatografia - cromatografia gas-liquido, scambio ionico, distribuzione.
- Elettrochimica - titolazione conduttometrica, analisi potenziometrica, coulometrica, elettropeso, polarografia.
I terzi metodi nell'elenco dei metodi si basano sulle proprietà chimiche della sostanza in esame, sulle reazioni chimiche. I metodi chimici sono suddivisi in:
- Analisi del peso (gravimetria) - basata su una pesatura accurata.
- Analisi del volume (titolazione) - basata su misurazioni accurate dei volumi.
Metodi di analisi chimica quantitativa
Le più importanti sono gravimetriche e titrimetriche. Sono chiamati metodi classici di analisi chimica quantitativa.
Gradualmente i metodi classici lasciano il posto a quelli strumentali. Tuttavia, rimangono i più accurati. L'errore relativo di questi metodi è solo dello 0,1-0,2%, mentre per i metodi strumentali è del 2-5%.
Gravimetria
L'essenza dell'analisi quantitativa gravimetrica è l'isolamento della sostanza di interesse nella sua forma pura e la sua pesatura. Escrezione più frequenteil tutto effettuato per precipitazione. A volte il componente da determinare deve essere ottenuto sotto forma di sostanza volatile (metodo di distillazione). In questo modo è possibile determinare, ad esempio, il contenuto di acqua di cristallizzazione negli idrati cristallini. Il metodo della precipitazione determina acido silicico nella lavorazione delle rocce, ferro e alluminio nell'analisi delle rocce, potassio e sodio, composti organici.
Segnale analitico in gravimetria - massa.
Il metodo di analisi quantitativa per gravimetria comprende i seguenti passaggi:
- Precipitazione di un composto che contiene la sostanza di interesse.
- Filtrazione della miscela risultante per estrarre il precipitato dal supernatante.
- Lavare il precipitato per eliminare il supernatante e rimuovere le impurità dalla sua superficie.
- Asciugatura a basse temperature per rimuovere l'acqua o ad alte temperature per convertire il sedimento in una forma adatta alla pesatura.
- Pesare il sedimento risultante.
Gli svantaggi della quantificazione gravimetrica sono la durata della determinazione e la non selettività (raramente i reagenti precipitanti sono specifici). Pertanto, è necessaria una separazione preliminare.
Calcolo con metodo gravimetrico
I risultati dell'analisi quantitativa effettuata per gravimetria sono espressi in frazioni di massa (%). Per calcolare, è necessario conoscere il peso della sostanza in esame - G, la massa del sedimento risultante - m e la sua formula per determinare il fattore di conversione F. Le formule per calcolare la frazione di massa e il fattore di conversione sono presentate di seguito.
Puoi calcolare la massa di una sostanza nel sedimento, per questo viene utilizzato il fattore di conversione F.
Il fattore gravimetrico è un valore costante per una data componente del test e forma gravimetrica.
Analisi titolimetrica (volumetrica)
L'analisi quantitativa titolimetrica è una misurazione accurata del volume di una soluzione di reagente che viene consumata per un'interazione equivalente con una sostanza di interesse. In questo caso è preimpostata la concentrazione del reagente utilizzato. Dato il volume e la concentrazione della soluzione reagente, viene calcolato il contenuto del componente di interesse.
Il nome "titrimetrico" deriva dalla parola "titolo", che si riferisce a un modo per esprimere la concentrazione di una soluzione. Il titolo mostra quanti grammi di sostanza vengono disciolti in 1 ml di soluzione.
La titolazione è il processo di aggiunta graduale di una soluzione con una concentrazione nota a un volume specifico di un' altra soluzione. Si continua fino al momento in cui le sostanze reagiscono completamente l'una con l' altra. Questo momento è chiamato punto di equivalenza ed è determinato dal cambiamento di colore dell'indicatore.
Metodi di analisi titrimetrica:
- Base acida.
- Redox.
- Precipitazioni.
- Complessometrico.
Concetti di base dell'analisi titrimetrica
I seguenti termini e concetti vengono utilizzati nell'analisi titrimetrica:
- Titante - soluzione,che viene versato. La sua concentrazione è nota.
- La soluzione titolata è un liquido a cui viene aggiunto un titolante. La sua concentrazione deve essere determinata. La soluzione titolata viene solitamente posta nel pallone e il titolante nella buretta.
- Il punto di equivalenza è il momento della titolazione in cui il numero di equivalenti del titolante diventa uguale al numero di equivalenti della sostanza di interesse.
- Indicatori - sostanze utilizzate per stabilire il punto di equivalenza.
Soluzioni standard e funzionanti
Le titolazioni sono standard e funzionanti.
Quelli standard si ottengono dissolvendo un campione esatto di una sostanza in un determinato volume (di solito 100 ml o 1 l) di acqua o un altro solvente. Quindi puoi preparare soluzioni:
- Sodio cloruro NaCl.
- Bicromato di potassio K2Cr2O7.
- Tetraborato di sodio Na2B4O7∙10H2 O.
- Acido ossalico H2C2O4∙2H2 O.
- Ossalato di sodio Na2C2O4.
- Acido succinico H2C4H4O4.
Nella pratica di laboratorio, le soluzioni standard vengono preparate utilizzando fissanali. Questa è una certa quantità di una sostanza (o la sua soluzione) in una fiala sigillata. Questa quantità è calcolata per la preparazione di 1 litro di soluzione. Fixanal può essere conservato a lungo, perché non ha accesso all'aria, ad eccezione degli alcali che reagiscono con il vetro della fiala.
Alcune soluzioniimpossibile da cucinare con una concentrazione precisa. Ad esempio, la concentrazione di permanganato di potassio e tiosolfato di sodio cambia già durante la dissoluzione a causa della loro interazione con il vapore acqueo. Di norma, sono queste soluzioni necessarie per determinare la quantità della sostanza desiderata. Poiché la loro concentrazione è sconosciuta, deve essere determinata prima della titolazione. Questo processo è chiamato standardizzazione. Questa è la determinazione della concentrazione delle soluzioni di lavoro mediante la loro titolazione preliminare con soluzioni standard.
Standardizzazione richiesta per le soluzioni:
- Acidi - solforico, cloridrico, nitrico.
- Alcali.
- Permanganato di potassio.
- Nitrato d'argento.
Selezione indicatore
Per determinare con precisione il punto di equivalenza, ovvero la fine della titolazione, è necessaria la giusta scelta dell'indicatore. Sono sostanze che cambiano colore a seconda del valore del pH. Ogni indicatore cambia il colore della sua soluzione a un valore di pH diverso, chiamato intervallo di transizione. Per un indicatore opportunamente selezionato, l'intervallo di transizione coincide con la variazione del pH nella regione del punto di equivalenza, chiamata s alto di titolazione. Per determinarlo è necessario costruire curve di titolazione, per le quali vengono effettuati calcoli teorici. A seconda della forza dell'acido e della base, esistono quattro tipi di curve di titolazione.
Calcoli in analisi titrimetrica
Se il punto di equivalenza è definito correttamente, il titolante e la sostanza titolata reagiranno in una quantità equivalente, ovvero la quantità della sostanza titolante(ne1) sarà uguale alla quantità della sostanza titolata (ne2): ne1=n e2. Poiché la quantità della sostanza equivalente è uguale al prodotto della concentrazione molare dell'equivalente e del volume della soluzione, allora l'uguaglianza
Ce1∙V1=Ce2∙V2, dove:
-Ce1 – concentrazione normale di titolante, valore noto;
-V1 – volume della soluzione titolante, valore noto;
-Ce2 – concentrazione normale della sostanza titolabile, da determinare;
-V2 – il volume della soluzione della sostanza titolata, determinato durante la titolazione.
Dopo la titolazione, puoi calcolare la concentrazione della sostanza di interesse utilizzando la formula:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Esecuzione dell'analisi titrimetrica
Il metodo di analisi chimica quantitativa mediante titolazione comprende i seguenti passaggi:
- Preparazione di 0, 1 n soluzione standard da un campione della sostanza.
- Preparazione di circa 0,1 N di soluzione di lavoro.
- Standardizzazione della soluzione di lavoro secondo la soluzione standard.
- Titolazione della soluzione di prova con la soluzione di lavoro.
- Fai i calcoli necessari.
