Spettroscopia di emissione atomica (analisi spettrale di emissione atomica): collegamenti principali, schema, scopo

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Spettroscopia di emissione atomica (analisi spettrale di emissione atomica): collegamenti principali, schema, scopo
Spettroscopia di emissione atomica (analisi spettrale di emissione atomica): collegamenti principali, schema, scopo
Anonim

La spettroscopia di emissione atomica (AES) è un metodo di analisi chimica che utilizza l'intensità della luce emessa da una fiamma, plasma, arco o scintilla a una lunghezza d'onda specifica per determinare la quantità di un elemento in un campione.

La lunghezza d'onda di una linea spettrale atomica fornisce l'identità dell'elemento, mentre l'intensità della luce emessa è proporzionale al numero di atomi dell'elemento. Questa è l'essenza della spettroscopia di emissione atomica. Ti permette di analizzare elementi e fenomeni fisici con una precisione impeccabile.

Schema spettrale complesso
Schema spettrale complesso

Metodi spettrali di analisi

Un campione del materiale (analita) viene introdotto nella fiamma sotto forma di gas, una soluzione spray o con un piccolo anello di filo, solitamente platino. Il calore della fiamma vaporizza il solvente e rompe i legami chimici, creando atomi liberi. L'energia termica trasforma anche quest'ultimo in eccitatostati elettronici che successivamente emettono luce quando tornano alla loro forma precedente.

Ogni elemento emette luce a una lunghezza d'onda caratteristica, che viene diffusa da un reticolo o da un prisma e rilevata in uno spettrometro. Il trucco più utilizzato in questo metodo è la dissociazione.

Un'applicazione comune per la misurazione delle emissioni di fiamma è la regolamentazione dei metalli alcalini per l'analisi farmaceutica. Per questo viene utilizzato il metodo dell'analisi spettrale dell'emissione atomica.

Gamma spettrale
Gamma spettrale

Plasma ad accoppiamento induttivo

La spettroscopia di emissione atomica al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP-AES), chiamata anche spettrometria di emissione ottica al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP-OES), è una tecnica analitica utilizzata per rilevare elementi chimici.

Questo è un tipo di spettroscopia di emissione che utilizza un plasma accoppiato induttivamente per produrre atomi e ioni eccitati che emettono radiazioni elettromagnetiche a lunghezze d'onda caratteristiche di un particolare elemento. Questo è un metodo alla fiamma con una temperatura che va da 6000 a 10000 K. L'intensità di questa radiazione indica la concentrazione dell'elemento nel campione utilizzato nell'applicazione del metodo di analisi spettroscopica.

Link principali e schema

ICP-AES è composto da due parti: ICP e spettrometro ottico. La torcia ICP è composta da 3 tubi concentrici di vetro al quarzo. L'uscita o bobina "funzionante" del generatore di radiofrequenza (RF) circonda parte di questo bruciatore al quarzo. Il gas argon è comunemente usato per creare plasma.

Quando il bruciatore è acceso, un forte campo elettromagnetico viene creato all'interno della bobina da un potente segnale RF che la attraversa. Questo segnale RF è generato da un generatore RF, che è essenzialmente un potente trasmettitore radio che controlla la "bobina di lavoro" nello stesso modo in cui un trasmettitore radio convenzionale controlla un'antenna trasmittente.

Gli strumenti tipici funzionano a 27 o 40 MHz. Il gas argon che scorre attraverso il bruciatore viene acceso da un'unità Tesla, che crea un breve arco di scarica nel flusso di argon per avviare il processo di ionizzazione. Non appena il plasma viene "acceso", l'unità Tesla si spegne.

Schema di spettroscopia
Schema di spettroscopia

Il ruolo del gas

Il gas Argon viene ionizzato in un forte campo elettromagnetico e scorre attraverso uno speciale schema a rotazione simmetrica nella direzione del campo magnetico della bobina RF. Come risultato delle collisioni anelastiche create tra atomi di argon neutri e particelle cariche, viene generato un plasma stabile ad alta temperatura di circa 7000 K.

Una pompa perist altica fornisce un campione acquoso o organico a un nebulizzatore analitico dove viene convertito in nebbia e iniettato direttamente nella fiamma del plasma. Il campione entra immediatamente in collisione con elettroni e ioni carichi nel plasma e decade esso stesso in quest'ultimo. Varie molecole si dividono nei rispettivi atomi, che poi perdono elettroni e si ricombinano ripetutamente nel plasma, emettendo radiazioni alle lunghezze d'onda caratteristiche degli elementi coinvolti.

Punti spettroscopici
Punti spettroscopici

In alcuni modelli, un gas di taglio, solitamente azoto o aria compressa secca, viene utilizzato per "tagliare" il plasma in una posizione specifica. Una o due lenti di trasmissione vengono quindi utilizzate per focalizzare la luce emessa su un reticolo di diffrazione, dove viene separata nelle sue lunghezze d'onda componenti in uno spettrometro ottico.

In altri modelli, il plasma cade direttamente sull'interfaccia ottica, che consiste in un foro da cui esce un flusso costante di argon, deviandolo e provvedendo al raffreddamento. Ciò consente alla luce emessa dal plasma di entrare nella camera ottica.

Alcuni modelli utilizzano fibre ottiche per trasmettere parte della luce per separare le telecamere ottiche.

Fotocamera ottica

In esso, dopo aver diviso la luce nelle sue varie lunghezze d'onda (colori), l'intensità viene misurata utilizzando uno o più tubi fotomoltiplicatori fisicamente posizionati per "visualizzare" le lunghezze d'onda specifiche per ciascuna linea di elemento coinvolta.

Nei dispositivi più moderni, i colori separati vengono applicati a una serie di fotorivelatori a semiconduttore come i dispositivi ad accoppiamento di carica (CCD). Nelle unità che utilizzano questi array di rivelatori, le intensità di tutte le lunghezze d'onda (entro l'intervallo del sistema) possono essere misurate simultaneamente, consentendo allo strumento di analizzare ogni elemento a cui l'unità è attualmente sensibile. Pertanto, i campioni possono essere analizzati molto rapidamente utilizzando la spettroscopia di emissione atomica.

arcobaleno spettrale
arcobaleno spettrale

Ulteriori lavori

Poi, dopo tutto quanto sopra, l'intensità di ciascuna riga viene confrontata con le concentrazioni note di elementi misurate in precedenza, e quindi il loro accumulo viene calcolato per interpolazione lungo le linee di calibrazione.

Inoltre, un software speciale di solito corregge le interferenze causate dalla presenza di vari elementi in una data matrice di campioni.

Esempi di applicazioni ICP-AES includono il rilevamento di metalli nel vino, arsenico negli alimenti e oligoelementi associati alle proteine.

ICP-OES è ampiamente utilizzato nella lavorazione dei minerali per fornire dati sul grado per diversi flussi per costruire pesi.

Nel 2008, questo metodo è stato utilizzato all'Università di Liverpool per dimostrare che l'amuleto Chi Rho, trovato a Shepton Mallet e precedentemente considerato una delle prime prove del cristianesimo in Inghilterra, risale solo al diciannovesimo secolo.

Destinazione

ICP-AES viene spesso utilizzato per analizzare gli oligoelementi nel suolo e per questo motivo viene utilizzato in medicina legale per determinare l'origine di campioni di suolo trovati sulle scene del crimine o vittime, ecc. Sebbene le prove del suolo potrebbero non essere le uniche uno in tribunale, sicuramente rafforza altre prove.

Sta rapidamente diventando anche il metodo analitico preferito per determinare i livelli di nutrienti nei suoli agricoli. Queste informazioni vengono quindi utilizzate per calcolare la quantità di fertilizzante necessaria per massimizzare la resa e la qualità.

ICP-AESutilizzato anche per l'analisi dell'olio motore. Il risultato mostra come funziona il motore. Le parti che si usurano lasceranno segni nell'olio che possono essere rilevati con ICP-AES. L'analisi ICP-AES può aiutare a determinare se le parti non funzionano.

Inoltre, è in grado di determinare la quantità di additivi dell'olio rimasti e quindi indicare la durata di servizio rimasta. L'analisi dell'olio viene spesso utilizzata dai gestori di flotte o dagli appassionati di auto interessati a conoscere il più possibile le prestazioni del proprio motore.

ICP-AES viene utilizzato anche nella produzione di oli motore (e altri lubrificanti) per il controllo della qualità e la conformità alle specifiche di produzione e del settore.

Spettroscopia laser
Spettroscopia laser

Un altro tipo di spettroscopia atomica

La spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) è una procedura analitica spettrale per la determinazione quantitativa di elementi chimici utilizzando l'assorbimento di radiazione ottica (luce) da parte di atomi liberi allo stato gassoso. Si basa sull'assorbimento della luce da parte di ioni metallici liberi.

Nella chimica analitica, un metodo viene utilizzato per determinare la concentrazione di un particolare elemento (un analita) in un campione analizzato. L'AAS può essere utilizzato per determinare più di 70 elementi diversi in soluzione o direttamente in campioni solidi mediante evaporazione elettrotermica e viene utilizzato nella ricerca farmacologica, biofisica e tossicologica.

Spettroscopia di assorbimento atomico per la prima voltaè stato utilizzato come metodo analitico all'inizio del XIX secolo e i principi alla base sono stati stabiliti nella seconda metà da Robert Wilhelm Bunsen e Gustav Robert Kirchhoff, professori dell'Università di Heidelberg, in Germania.

Cronologia

La forma moderna di AAS è stata ampiamente sviluppata negli anni '50 da un gruppo di chimici australiani. Erano guidati da Sir Alan Walsh della Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Division of Chemical Physics, a Melbourne, Australia.

La spettrometria di assorbimento atomico ha molte applicazioni in vari campi della chimica come l'analisi clinica dei metalli in fluidi e tessuti biologici come sangue intero, plasma, urina, saliva, tessuto cerebrale, fegato, capelli, tessuto muscolare, sperma, in alcuni processi di produzione farmaceutica: quantità minime di catalizzatore rimanenti nel prodotto farmaceutico finale e analisi dell'acqua per il contenuto di metalli.

Grafico di spettroscopia
Grafico di spettroscopia

Schema di lavoro

La tecnica utilizza lo spettro di assorbimento atomico di un campione per stimare la concentrazione di alcuni analiti in esso. Richiede standard di contenuto costitutivo noto per stabilire una relazione tra l'assorbanza misurata e la loro concentrazione e si basa quindi sulla legge Beer-Lambert. I principi di base della spettroscopia di emissione atomica sono esattamente quelli elencati sopra nell'articolo.

In breve, gli elettroni degli atomi nell'atomizzatore possono essere trasferiti a orbitali superiori (stato eccitato) in breve tempoperiodo di tempo (nanosecondi) assorbendo una certa quantità di energia (radiazioni di una data lunghezza d'onda).

Questo parametro di assorbimento è specifico per una particolare transizione elettronica in un particolare elemento. Di norma, ogni lunghezza d'onda corrisponde a un solo elemento e la larghezza della linea di assorbimento è di pochi picometri (pm), il che rende la tecnica elementalmente selettiva. Lo schema della spettroscopia di emissione atomica è molto simile a questo.

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